金屬濾筒吸收和紅外分光光度法測(cè)定油煙的采樣及分析方法

A.1 原理

用等速采樣法抽取油煙排氣筒內(nèi)的氣體，將油煙吸附在油煙霧采集頭內(nèi)。將收集了油煙的采集濾芯置于帶蓋的聚四氟乙烯套筒中，回實(shí)驗(yàn)室后用四氯化碳作溶劑進(jìn)行超聲清洗，移入比色管中定容，用紅外分光光度法測(cè)定油煙的含量。

A.2 試劑

A.2.1 四氯化碳:在2600cm-1~3300cm-1之間掃描吸光度值不超過0.03(4cm比色皿)，一般情況下，分析純四氯化碳蒸餾一次便能滿足要求。

A.2.2 高溫回流食用花生油(或菜籽油、調(diào)和油等)。高溫回流油的方法:在500ml三頸瓶中加入300ml的食用油，插入量程為500攝氏度的溫度計(jì)，先控制溫度于120攝氏度，敞口加熱30min，然后在其正上方安裝一空氣冷凝管，升溫至300攝氏度，回流2h，即得標(biāo)準(zhǔn)油。

A.3 儀器和設(shè)備

A.3.1 儀器:紅外分光儀，能在3400cm-1至2400cm-

1之間吸光值進(jìn)行掃描操作，并配合4cm帶蓋石英比色皿。

A.3.2 超聲清洗器。

A.3.3 容量瓶:50ml、25ml。

A.3.4 油煙采樣器與濾筒。

A.3.5 比色管:25ml。

A.3.6 帶蓋聚四氟乙烯圓柱形套筒。

A.3.7 煙塵測(cè)試儀，其采樣系統(tǒng)技術(shù)指標(biāo)要求參照GB/T 16157-1996。

A.4 采樣和樣品保存

A.4.1 采樣:

采樣布點(diǎn)、采樣時(shí)間和頻次、采樣工況均見標(biāo)準(zhǔn)正文中。

A.4.1.1 采樣步驟

參照GB/T 16157-1996的煙塵等速采樣步驟進(jìn)行。

(1)采樣前，先檢查系統(tǒng)的氣密性。

(2)加熱用于濕度測(cè)量的全加熱采樣管，潤(rùn)濕干濕球，測(cè)出干、濕球溫度和濕球負(fù)壓;測(cè)量煙氣溫度、大氣壓和排氣筒直徑;測(cè)量煙氣動(dòng)、靜壓等條件參數(shù)。

(3)確定等速采樣流量及采樣嘴直徑。

(4)裝采樣嘴及濾筒。裝濾筒時(shí)需小心將濾筒直接從聚四氟乙烯套筒中倒入采樣頭內(nèi)，特別注意不要污染濾筒表面。

(5)將采樣管放人煙道內(nèi)，封閉采樣孔。

(6)設(shè)置采樣時(shí)間，開機(jī)。

(7)記錄或打印采樣前后累積體積、采樣流量、表頭負(fù)壓、溫度及采樣時(shí)間。

(8)油煙采樣器采集油煙。

A.4.2 樣品保存:收集了油煙的濾筒應(yīng)立即轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯清洗杯中，蓋緊杯蓋;樣品在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定，可保存在冰箱的冷藏室中保存7天。

A.5 試驗(yàn)條件

A.5.1 濾筒在清洗完后，應(yīng)置于通風(fēng)無塵處晾干;

A.5.2 采樣前后均保證沒有其它帶油漬的物品污染濾筒。

A.6 樣品測(cè)定步驟

(1)把采樣后的濾筒用重蒸后的四氟化碳溶劑12ml，浸泡在聚四氟乙烯清洗杯中，蓋好清洗杯蓋;

(2)把清洗杯置于超聲儀中，超聲清洗10min;

(3)把清洗液轉(zhuǎn)移到25ml比包管中;

(4)再在清洗杯中加入6ml四氯化碳超聲清洗5min;

(5)把清洗液同樣轉(zhuǎn)移到上述25ml比色管中;

(6)再用少許四氯化碳清洗濾簡(jiǎn)及聚四氟乙烯杯二次，一并轉(zhuǎn)移到上述25ml比色管中，加入四氯化碳稀釋至刻度標(biāo)線;

(7)紅外分光光度法測(cè)定:測(cè)定前先預(yù)熱紅外測(cè)定儀1h以上，調(diào)節(jié)好零點(diǎn)和滿刻度，固定某一組校正系數(shù);

(8)標(biāo)準(zhǔn)系列配制:在精度為十萬分之一的天平上準(zhǔn)確稱取回流好的相應(yīng)的食用油標(biāo)準(zhǔn)樣品1g于50ml容量瓶中，用重蒸(控制溫度70一74攝氏度)后的分析純CCL4稀釋至刻度，得高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液A。取A液1.00ml于50ml容量瓶中用上述CCL4稀釋至刻度，得標(biāo)準(zhǔn)中間液B。移取一定量的B溶液于25ml容量瓶中，用CCL4稀釋至刻度配成標(biāo)準(zhǔn)系列(濃度范圍0-60mg/L)。

(9)樣品測(cè)定:用適量的CCL4浸泡聚四氟乙烯杯中的采樣濾筒，蓋上并旋緊杯蓋后，將杯置于超聲器上清洗5min，將清洗液倒人25ml比色管中，再用適量的CCL4清洗濾筒2次，將清洗液一并轉(zhuǎn)入比色管中，稀釋至刻度，即得到樣品溶液。將樣品溶液置于4cm比色皿中，即可進(jìn)行紅外分光試驗(yàn)。

A.7 結(jié)果計(jì)算

A.7.1 油煙治理效率計(jì)算公式

見附錄B及標(biāo)準(zhǔn)正文中3.7節(jié)

A.7.2油煙排放濃度計(jì)算公式

c測(cè)=c溶液×V/1000×V0

式中:c測(cè)--油煙排放濃度(mg/m3);

c溶液--濾筒清洗液油煙濃度(mg/L);

V--濾筒清洗液稀釋定容體積(ml);

V0--標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣采樣體積(m3)，其計(jì)算方法以參考GB/T16157-1996。